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Flash Chromatographie

ISOLUTE Flash Säulen

geringer Rückdruck durch feinpartikelfreies Silicagel

reproduzierbar

Säulengrößen von 1-100 g Silicagel
(bis 150 g bei C18)

einfache Beladung der Probe

konstante Aktivität auch nach Lagerung

einfache Aufgabe der Proben - flüssig oder trocken

ISOLUTE Flash Säulen

neben Silicagel, auch C18, SCX (Kationenaustausch) und NH2 (Amino) erhältlich

frei von Kontaminanten


ISOLUTE Flash Säulen sind nach dem neuesten Stand der Technik gepackte Einweg-Säulen für optimale Resultate bei der Trennung von Synthesegemischen. Die Säulen sind aus hochgereinigtem, unzerbrechlichem Polypropylen gefertigt. Das Packungsmaterial wird von Polyethylenfritten in Position gehalten.

Diese Fritten agieren auch als Verteilungskopf für den Eluenten bzw. für die Probe und gewährleisten eine gleichmässige Verteilung der Probe über den Querschnitt der Säule. Für eine gleichmässige Flußverteilung innerhalb der Säule ist die enge Partiklgrößenverteilung des Silicagels und die Abwesenheit von kleinen Partikel (Staubanteil; die sogenannten "Fines"). Dadurch ist auch der Rückdruck der Säulen gering. Die folgende Grafik verdeutlicht den Einfluß der Partikelgrößenverteilung auf die Flußcharakteristik innerhalb der Säule. Sind kleine Partikel im Silicagel vorhanden, kann es während des Befüllens der Säulen zum Entmischen kommen und die kleinen Partikel können sich zusammenpacken und Bereiche mit höherer Dichte und somit höherem Rückdruck bilden. Der Eluent sucht sich den Weg des geringsten Widerstandes durch die Säule.


Das Resultat einer schlechten Verteilung innerhalb der Säule ist verringerte Kapazität und eine schlechte Trennung. Die ISOLUTE Flash Säulen sind mit einem irregulär geformten Silicagel mit einer mittleren Partikelgröße von 50 µm und einer Porenweite von 60 Å gepackt.


Säulengrößen

ISOLUTE Flash Säulen sind standardmässig in Größen von 2 g bis 100 g Sorbens erhältlich. Aufgrund des geringen Rückdrucks lassen sich mehrere Säulen ohne Probleme aneinander koppeln, so daß auch größere Syntheseansätze über diese Fertigsäulen gereinigt werden können. Alle Säulen werden in Folienbeutel verschweißt geliefert. Damit wird eine Kontamination durch die Laborluft und Änderung des Aktivitätgrades durch Feuchtigkeit verhindert.

Alle ISOLUTE Flash Säulen haben einen Luerauslaß und können manuell auf Arbeitstationen wie dem FlashVac 10 oder FlashVac20, verschlossen in einer FlashPack Halterung mit einem Pumpsystem betrieben werden. Da keine Kontaminationen oder Feinpartikel von den ISOLUTE Flash Säulen eluierne können, sind diese ideal geeignet für automatische Systeme wie den FlashMaster.


ISOLUTE Flash XL Säulen sind hochkapazitive Flashkartuschen mit 40 mm Innendurchmesser.
Mit einer Bettlänge von 22 cm lassen sich 100 g Silicagel bzw. 150 g C18 Material in die ISOLUTE
Flash XL packen. ISOLUTE Flash XL Säulen können mit dem Luerlockauslaß direkt auf eine Arbeitstation wie dem FlashVac 10 oder FlashVac 20 gesetzt werden um manuell eluiert zu werden. Nachdem ein wiederverwendbarer Luer aufgesetzt wird kann die Säule in einer FlashPack Halterung mit einem Pumpsystem oder auf einem FlashMaster-System betrieben werden.

ISOLUTE Flash XL Säulen

ISOLUTE Flash XL Säulen mit 10 und 18 cm Bettlänge sind kompatibel mit Kartuschenhalter, die z.B. von Biotage™ angeboten werden.


Probenaufgabe

Die Probe wird in flüssiger oder in fester, preadsorbierter Form auf ISOLUTE Flash Säulen aufgegeben.
Bei der Aufgabe einer gelösten Probe sollte darauf geachtet werden, daß das zum Lösen der Probe verwendete Lösungsmittel nur geringe Elutionskraft hat (ideal bei Silicagel Cyclohexan bzw. Wasser bei C18 Säulen).
Zur Trockenaufgabe der Proben empfehlen wir die Verwendung von ISOLUTE HM-N (Diatomeenerde). Dazu wird die Probe gelöst, ISOLUTE HM-N zugefügt und das Lösungsmittel mit Vakuum abgezogen. Eine Arbeitsanleitung finden Sie im Bulletin Flash001.pdf.

Nachdem die preadsorbierte Probe auf die Säule aufgebracht wurde, wird eine Fritte aufgelegt und leicht mit einem Stempel angedrückt. Lose Fritten und Stempel (Frit-Inserter) sind als Zubehör erhältlich.

Als Daumenregel für die Kapazität gilt bei ISOLUTE Flash Silica Säulen, daß sie bis zu 10 Gewichtsprozent (bezogen auf die Sorbensmenge) Substanz aufgeben können. Diese Mengenangabe ist lediglich eine Richtlinie und hängt von Probenzusammensetzung, Fluß und Elutionsbedingungen ab.


Stationäre Phasen

Nach wie vor ist die ISOLUTE Flash Silica das Arbeitspferd für die Trennungen von Synthesegemischen. Der konstante Wassergehalt des Silicagels, der dem Material leicht deaktiviert, erlaubt Proben selbst auf trockene Säule - ohne diese "einzufahren" - aufzugeben.

ISOLUTE Flash Silica ll

ISOLUTE Flash C18 ist eine unpolare, "reversed phase" Flash-Säule. Diese Säule wird verwendet um unter wässrigen Bedingungen (typischerweise Methanol-Wasser Gradienten) unterschiedlicher Lipophilie voneinander zu trennen.

Die ISOLUTE Flash NH2 Säule ist mit aminopropyl-modifiziertem Silicagel gepackt. Diese Säule kann in zweifacher Hinsicht verwendet werden. Unter nicht wässrigen, unpolar organischen Bedingungen (wie bei Silicagel) für die Adsorptionschromatographie. ISOLUTE Flash NH2 ist ideal für die Trennung von basischen Verbindungen, die von nicht modifiziertem Silicagel nicht oder nur durch Zusatz von Ammoniak oder eines Amins eluieren. Die Elution erfolgt unter rein organischen Bedingungen. Eine Anleitung zur Verwendung der ISOLUTE NH2 Säulen zur Trennung basischer Verbindungen finden Sie im Bulletin Flash002.pdf.
Unter wässrigen Bedingungen kann die ISOLUTE NH2 Säule als schwacher Anionenaustauscher verwendet werden, der saure Verbindungen stärker reteniert als neutrale und basische.

ISOLUTE Flash SCX-2 ist mit propylsulfonsäure-modifiziertem Silicagel gepackt. Diese Säule kann in zweifacher Hinsicht verwendet werden. Unter nicht wässrigen, unpolar organischen Bedingungen (wie bei Silicagel) für die Adsorptionschromatographie. ISOLUTE Flash SCX-2 ist ideal für die Trennung von stark sauren Verbindungen (Sulfonsäuren, Hydroxycarbonsäuren etc.), die von nicht modifiziertem Silicagel schlech oder nur durch Zusatz von Säure mit guter Peakform eluieren. Die Elution erfolgt von der SCX-2 Säule durch die elektrostatischen Abstoßungswechselwirkungen zwischen Probe und stationärer Phase unter rein organischen Bedingungen. Unter wässrigen Bedingungen kann die ISOLUTE SCX-2 Säule als starker Kationenaustauscher verwendet werden, der basische Verbindungen stärker reteniert als neutrale und saure. ISOLUTE SCX-2 ist gut geeignet um schnell und einfach z.B. Amine oder metallverbindungen (Katalysatoren) aus Reaktions-
gemischen zu binden.

Sollten Sie zur Auswahl der richtigen Flash Säule Fragen haben, wenden Sie sich bitte an unsere Spezialisten.


 
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